測(cè)試是通過對(duì)某些材料的相同樣品進(jìn)行多次、重復(fù)的老化測(cè)試來(lái)獲得數(shù)據(jù)的。試驗(yàn)采用了4種不同的材料:聚苯乙烯、藍(lán)羊毛L2.藍(lán)羊毛L4以及汽車面漆涂料,這些材料都是在一些標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定用于校驗(yàn)氙燈試驗(yàn)箱的標(biāo)準(zhǔn)參考材料。曝曬條件按照SAE J2527. SAE J2412以及 AATCC 16等標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件,一共有6家獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室參與了這一試驗(yàn)。
測(cè)試結(jié)果表明,各種不同材料的樣品在同一試驗(yàn)箱(旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱或平板式氙燈試驗(yàn)箱)內(nèi)的測(cè)試誤差范圍為±3%~±13%之間。
歷史上,早期氙燈耐候和耐光試驗(yàn)設(shè)備多被設(shè)計(jì)成在試驗(yàn)箱的中心安放一支氙燈燈管、四周是圍繞光源旋轉(zhuǎn)的樣品架(參見圖1).此類樣品安裝架經(jīng)常被稱作“旋轉(zhuǎn)鼓”。近些年推出了平板式的氙燈試驗(yàn)箱(參見圖2)。
所有氙燈試驗(yàn)箱的一個(gè)設(shè)計(jì)目的都是希望在試驗(yàn)箱內(nèi)形成一個(gè)光強(qiáng)、溫度以及濕度絕對(duì)一致的環(huán)境。然而,實(shí)際上并不可能獲得絕對(duì)的均勻性。為了提高均勻性,通常需要在測(cè)試過程中輪換樣品的曝曬位置。
旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱確實(shí)可以自動(dòng)地在燈管的水平方向輪換樣品的曝曬位置,然而,卻不能在垂直方向上對(duì)光強(qiáng)、溫度和濕度的不均勻性進(jìn)行補(bǔ)償。平板式氙燈試驗(yàn)箱則需要定期手工輪換樣品位置,利用本文介紹的輪換方法每天只需要 1 min的時(shí)間。
先前的研究證明,旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱和平板式氙燈試驗(yàn)箱對(duì)不同材料(如塑料、涂料、紡織品、印刷油墨等)的老化模式和等級(jí)是基本一致的。但在同一設(shè)備中,不同位置的測(cè)試條件的均勻性如何?
本文主要通過將不同材料的樣品分別放在兩類測(cè)試箱內(nèi)進(jìn)行均勻性測(cè)試來(lái)研究這個(gè)問題。
老化均勻性測(cè)試是將多個(gè)相同樣品放在同一試驗(yàn)箱內(nèi)進(jìn)行測(cè)試,并對(duì)每個(gè)樣品的老化程度進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)測(cè)試室大小的不同,重復(fù)樣品的數(shù)量多達(dá)9-108個(gè)。
下面將分別就材料、試驗(yàn)箱類型、樣品安裝、曝曬條件、老化評(píng)估以及參與研究的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行具體闡述。
采用了3種不同類型的材料:聚苯乙烯塑料、藍(lán)羊毛(兩種規(guī)格)和汽車面漆。為了保證研究的代表性和廣泛性,試驗(yàn)中選擇的材料都是標(biāo)準(zhǔn)的參考材料,同時(shí)這幾種材料的材質(zhì)差異較大,涵蓋了塑料、紡織和涂料。
(1)聚苯乙烯
聚苯乙烯是汽車行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SAE J1960和SAE J1885中規(guī)定的用于測(cè)試透明塑料光穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)材料,其老化模式為黃變。該材料對(duì)溫度和光強(qiáng)的變化敏感。樣品尺寸為50 mmx75 mm.厚度為3 mm。樣品生產(chǎn)商為Test Fabrics公司,測(cè)試所用樣品來(lái)自批號(hào)6。
(2)藍(lán)羊毛L2
藍(lán)羊毛L2是AATCC TM16中要求的日曬色牢度的標(biāo)準(zhǔn)參考材料之一。老化模式為褪色,該材料對(duì)溫度、相對(duì)濕度和光強(qiáng)的變化敏感。樣品尺寸為50 mmxl00 mm。生產(chǎn)商為AATCC.測(cè)試所用樣品來(lái)自批號(hào)8。
(3)藍(lán)羊毛L4
藍(lán)羊毛L2是AATCC TM16中要求的日曬色牢度的標(biāo)準(zhǔn)參考材料之一。它比L2的顏色更深且日曬色牢度更好,L4的色牢度為L(zhǎng)2的4倍。樣品尺寸為50 mmxl00 mm。生產(chǎn)商為AATCC,測(cè)試所用樣品來(lái)自批號(hào) 5。
(4)汽車面漆
汽車面漆采用由BASF涂料公司生產(chǎn)Alkyd-Melamine。實(shí)驗(yàn)室樣板制備時(shí),將其涂覆在鋼板袁面的灰色底涂上。它是VDA 621-430透明面漆抗龜裂測(cè)試方法中推薦使用的參考材料,這種材料類似于汽車面漆,但它會(huì)在相對(duì)較短的時(shí)間內(nèi)發(fā)生龜裂。該材料對(duì)溫度、光強(qiáng)和潮濕時(shí)間敏感。樣品尺寸為50 mmx 100 mmx0.8 mm。
(1)旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱
旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱在第一次世界大戰(zhàn)后開始使用。本試驗(yàn)選擇美國(guó)Atlas公司制造的Ci5000、 Ci4000、Ci65A型老化試驗(yàn)箱, 原因是這些型號(hào)設(shè)備在行業(yè)內(nèi)使用較普遍,且Ci5000. Ci4000是最新型。每個(gè)型號(hào)的試驗(yàn)箱都可以控制光強(qiáng)、黑板溫度、箱內(nèi)空氣溫度和相對(duì)濕度。其中溫度和相對(duì)濕度的控制是專利設(shè)計(jì)的。上述設(shè)備的樣品架是20世紀(jì)80年代為提高光強(qiáng)的均勻性而引入的3層樣品架。試驗(yàn)中一共采用了5臺(tái)不同的試驗(yàn)箱:1臺(tái) Ci5000. -臺(tái)Ci4000、3臺(tái)Ci65A。
(2)平板式氙燈試驗(yàn)箱
本試驗(yàn)采用的試驗(yàn)箱是美國(guó) Q-Lab公司生產(chǎn)的Q-Sun Xe-3-HS式氙燈試驗(yàn)箱。該試驗(yàn)箱可控制試驗(yàn)的全部參數(shù)——光強(qiáng)、黑板溫度、箱內(nèi)溫度和相對(duì)濕度。試驗(yàn)箱采用3支氙燈,電源控制系統(tǒng)和光強(qiáng)系統(tǒng)控制都是Q-Lab公司的專利設(shè)計(jì)。試驗(yàn)箱內(nèi)的反射墻及光源反射系統(tǒng)能盡可能地均勻輻照光并再現(xiàn)自然漫射光。試驗(yàn)箱的溫度控制和相對(duì)濕度控制也是專利設(shè)計(jì)的。試驗(yàn)同樣采用5臺(tái)氙燈試驗(yàn)箱。
(1)旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗(yàn)箱
在旋轉(zhuǎn)鼓式試驗(yàn)箱的垂直方向有上、中、下位置放置3層樣品架,每層樣品架可放置3個(gè)試樣,共可放置9個(gè)試樣。如樣品超過9 個(gè),則橫向依次在轉(zhuǎn)鼓的相應(yīng)位置安裝。聚苯乙烯、汽車面漆為無(wú)背板安裝,藍(lán)羊毛則根據(jù)AATCC TM16的推薦,用白卡紙作為背襯材料安裝。
(2)平板式氙燈試驗(yàn)箱
樣品安放在4個(gè)小式樣品盤中,每個(gè)樣品盤最多可放置14塊50 mmX 100 mm的試樣,然后將小式樣品盤再放置到試驗(yàn)箱中。聚苯乙烯、汽車面漆為無(wú)背板安裝,藍(lán)羊毛則根據(jù)AATCC TM16的推薦,用白卡紙作為背襯材料安裝,然后放置于紡織品樣品架上。
平板式試驗(yàn)箱推薦樣品定期輪換位置。實(shí)驗(yàn)中,我們將一套樣品定期換位而另一套樣品則固定不動(dòng),以研究位置輪換對(duì)測(cè)試均勻性的影響。圖 4中的1、2、3、4表示某樣品在第1 天、第2天、第3天、第4天的不同位置。在整個(gè)測(cè)試過程中,樣品安照上述步驟每天進(jìn)行一次輪換,每天所花費(fèi)的時(shí)間僅為1min。因藍(lán)羊毛L2d 總曝曬時(shí)間只有20—24 h,所以要求移動(dòng)兩次位置。
此外,還有另外一些輪換的方法,其中某些方法或許可以得到更好的均勻性。本文中不再介紹,但我們有興趣繼續(xù)研究。
(1) SAE J2527
該標(biāo)準(zhǔn)由美國(guó)汽車工程師協(xié)會(huì)(SAE)制訂,用于測(cè)試汽車外飾件材料,SAE J2527是SAE J1960的替代標(biāo)準(zhǔn)。SAE J2527要求采用配有 “紫外延展”過濾器,得到的光譜中有比地球表面自然光照中的紫外光波長(zhǎng)更短的紫外光,原因是這種短波紫外光可以加速老化的速率。測(cè)試循環(huán)包括光照周期和暗周期以及潮濕和干燥周期,光強(qiáng)控制點(diǎn)為340 nm。表1為該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試循環(huán)。
SAE J2527規(guī)定的測(cè)試循環(huán) | |||||||
時(shí)間 | 燈管 | 光強(qiáng)(W/m2@340nm) | 黑板溫度/℃ | 空氣溫度/℃ | 相對(duì)濕度/% | 水噴淋 | |
1 | 0:40 | 開 | 0.55 | 70 | 47 | 50 | 關(guān) |
2 | 0:20 | 開 | 0.55 | 70 | 47 | 50 | 開 |
3 | 1:00 | 開 | 0.55 | 70 | 47 | 50 | 關(guān) |
4 | 1:00 | 關(guān) | 無(wú) | 38 | 38 | 95 | 開 |
(2) SAE J2412
該標(biāo)準(zhǔn)用于測(cè)試汽車的內(nèi)飾材料.SAE J2412是SAE J1885的替代標(biāo)準(zhǔn)。SAE J2412同樣要求采用配有“紫外延展”過濾器的氙燈來(lái)產(chǎn)生地球表面一般沒有的短波紫外光。測(cè)試循環(huán)包括光照周期、暗周期,沒有水噴淋循環(huán)。光強(qiáng)控制點(diǎn)為 340 nm。表2為該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試循環(huán)。
SAE J2412規(guī)定的測(cè)試循環(huán) | |||||||
時(shí)間 | 燈管 | 光強(qiáng)(W/m2@340nm) | 黑板溫度/℃ | 空氣溫度/℃ | 相對(duì)濕度/% | 水噴淋 | |
1 | 3:48 | 開 | 0.55 | 89 | 62 | 50 | 關(guān) |
2 | 1:00 | 關(guān) | 無(wú) | 38 | 38 | 95 | 關(guān) |
(3) AATCC TM16
該標(biāo)準(zhǔn)由美國(guó)AATCC協(xié)會(huì)制訂,用于紡織品測(cè)試。AATCC TM16要求采用配有窗玻璃過濾器的氙燈來(lái)模擬產(chǎn)生透過標(biāo)準(zhǔn)窗玻璃的陽(yáng)光光譜。光強(qiáng)控制點(diǎn)為420 nm。表3為該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試循環(huán)。
AATCC TM16規(guī)定的測(cè)試循環(huán) | |||||||
時(shí)間 | 燈管 | 光強(qiáng)(W/m2@340nm) | 黑板溫度/℃ | 空氣溫度/℃ | 相對(duì)濕度/% | 水噴淋 | |
1 | 24:00 | 開 | 1.10 | 63 | 43 | 30 | 關(guān) |
(4)曝曬時(shí)間
根據(jù)不同材料決定曝曬時(shí)間。性能最差的材料(如藍(lán)羊毛L2)曝曬時(shí)間最短,耐候性好的(如汽車面漆)曝曬時(shí)間可長(zhǎng)達(dá)500 h??傊瑴y(cè)試時(shí)間應(yīng)確保材料取得有效的老化,但不需作過度的老化。
(1)顏色測(cè)量
聚苯乙烯和藍(lán)羊毛要求初始的和最終的顏色測(cè)量。顏色測(cè)試按 ASTM D2244的要求進(jìn)行,測(cè)量使用積分球式分光光度計(jì),并采用: CIELAB顏色體系.D65光源;100視角;鏡面光包含(SCI)和紫外光包含(請(qǐng)確認(rèn))。用△b*表示塑料的黃變、用△E表示藍(lán)羊毛的褪色。
由于聚苯乙烯是透明的材料,所以顏色測(cè)量時(shí)需襯有白色的校準(zhǔn)板。同樣,藍(lán)羊毛為織物,測(cè)量時(shí)需加襯另一塊藍(lán)羊毛。此外,藍(lán)羊毛是有方向性的,測(cè)試色差時(shí),取 900夾角的兩次測(cè)量的平均值。測(cè)試前,藍(lán)羊毛測(cè)試樣品應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)條件下放置4 h。
(2)龜裂
汽車面漆每天應(yīng)進(jìn)行多次的裂紋檢測(cè)。當(dāng)樣品表面的裂紋達(dá)到10 條時(shí),應(yīng)取出該樣品并記錄老化時(shí)間。其余樣品則繼續(xù)測(cè)試,直到所有被測(cè)樣品出現(xiàn)10條裂紋。
共有6家實(shí)驗(yàn)室參與本次研究,其中3家為涂料制造商實(shí)驗(yàn)室、2家為通過A2LA認(rèn)證的獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室、1 家為儀器生產(chǎn)商實(shí)驗(yàn)室。這6家實(shí)驗(yàn)室都有多年的氙燈測(cè)試經(jīng)驗(yàn)。
表4為25組不同測(cè)試數(shù)據(jù)的匯總,列明了材料、測(cè)試方法、試驗(yàn)箱類型、測(cè)試編號(hào)、樣品數(shù)量、測(cè)試時(shí)間和測(cè)試實(shí)驗(yàn)室代號(hào)(出于保密原因,實(shí)驗(yàn)室用代碼表示)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總 | ||||
材料 | 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn) | 氙燈試驗(yàn)箱 | ||
旋轉(zhuǎn)鼓式 | 樣品靜置(位置輪替) | 樣品靜置(無(wú)位置輪替,不推薦) | ||
藍(lán)羊毛L2 △E* | SAE J2412 | 1 Ci4000(no.1) 9個(gè)樣品 1天 實(shí)驗(yàn)室B | 2 Xe-3-HS(no.1) 48個(gè)樣品 1天 實(shí)驗(yàn)室F | 3 Xe-3-HS(no.1) 55個(gè)樣品 1天 實(shí)驗(yàn)室F |
AATCC TM16 | 4 Ci65A(no.3) 18個(gè)樣品 20H 實(shí)驗(yàn)室E | 5 Xe-3-HS(no.4) 48個(gè)樣品 20H 實(shí)驗(yàn)室F | 6 Xe-3-HS(no.4) 55個(gè)樣品 20H 實(shí)驗(yàn)室F | |
藍(lán)羊毛L4 △E | SAE J2412 | 7 Ci4000(no.1) 9個(gè)樣品 3天 實(shí)驗(yàn)室B 8 Ci65A(no.2) 9個(gè)樣品 3天 實(shí)驗(yàn)室D 9 Ci65A(no.2) 9個(gè)樣品 3天 實(shí)驗(yàn)室D | 10 Xe-3-HS(no.1) 48個(gè)樣品 3天 實(shí)驗(yàn)室F | 11 Xe-3-HS(no.1) 55個(gè)樣品 3天 實(shí)驗(yàn)室F |
AATCC TM16 | 12 Ci65A(no.3) 36個(gè)樣品 4天 實(shí)驗(yàn)室E | 13 Xe-3-HS(no.4) 48個(gè)樣品 4天 實(shí)驗(yàn)室F 14 Xe-3-HS(no.4) 48個(gè)樣品 4天 實(shí)驗(yàn)室E | 24 Xe-3-HS(no.6) 55個(gè)樣品 4天 實(shí)驗(yàn)室F | |
聚苯乙烯△b* | SAE J2412 | 15 Ci65A(no.1) 9個(gè)樣品 7天 實(shí)驗(yàn)室A | 16 Xe-3-HS(no.1) 48個(gè)樣品 8天 實(shí)驗(yàn)室F | 25 Xe-3-HS(no.1) 50個(gè)樣品 8天 實(shí)驗(yàn)室F |
SAE J2527 | 17 Ci65A(no.1) 9個(gè)樣品 7天 實(shí)驗(yàn)室A | 18 Xe-3-HS(no.1) 48個(gè)樣品 8天 實(shí)驗(yàn)室F 19 Xe-3-HS(no.3) 48個(gè)樣品 8天 實(shí)驗(yàn)室F | 20 Xe-3-HS(no.4) 55個(gè)樣品 8天 實(shí)驗(yàn)室F | |
汽車面漆(開裂) | SAE J2527 | 21 Ci5000(no.1) 108個(gè)樣品 至開裂 實(shí)驗(yàn)室C | 22 Xe-3-HS(no.2) 28個(gè)樣品 至開裂 實(shí)驗(yàn)室F | 23 Xe-3-HS(no.5) 34個(gè)樣品 至開裂 實(shí)驗(yàn)室C |
表5列出了所有25組均勻性測(cè)試結(jié)果的數(shù)據(jù)。均勻性的數(shù)學(xué)表示為+2CV(加權(quán)變異系數(shù)),其中,
試驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總 | ||||
材料 | 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn) | 氙燈試驗(yàn)箱 | ||
旋轉(zhuǎn)鼓式 | 樣品靜置(位置輪替) | 樣品靜置(無(wú)位置輪替,不推薦) | ||
藍(lán)羊毛L2 △E* | SAE J2412 | 1 ±9% Ci4000 | 2 ±5% Xe-3-HS | 3 ±8% Xe-3-HS |
AATCC TM16 | 4 ±9% Ci65A | 5 ±5% Xe-3-HS | 6 ±10% Xe-3-HS | |
藍(lán)羊毛L4 △E | SAE J2412 | 7 ±13% Ci4000 8 ±7% Ci65A 9 ±4% Ci65A | 10 ±5% Xe-3-HS | 11 ±8% Xe-3-HS |
AATCC TM16 | 12 ±8% Ci65A | 13 ±8% Xe-3-HS 14 ±7% Xe-3-HS | 24 ±11% Xe-3-HS | |
聚苯乙烯△b* | SAE J2412 | 15 ±4% Ci65A | 16 ±3% Xe-3-HS | 25 ±10% Xe-3-HS |
SAE J2527 | 17 ±3% Ci65A | 18 ±5% Xe-3-HS 19 ±8% Xe-3-HS | 20 ±12% Xe-3-HS | |
汽車面漆(開裂) | SAE J2527 | 21 ±13% Ci5000 | 22 ±8% Xe-3-HS | 23 ±13% Xe-3-HS |
根據(jù)材料類型和曝曬條件的不同,旋轉(zhuǎn)鼓式老化機(jī)的結(jié)果誤差在±3%~±13%之間,平板式氙燈試驗(yàn)箱的結(jié)果誤差在±3%~±8%之間。
對(duì)某些樣品而言,平板式試驗(yàn)箱的均勻性好于旋轉(zhuǎn)鼓式試驗(yàn)箱,而某些樣品則反之。
在平板式試驗(yàn)箱中,樣品定期輪換的測(cè)試結(jié)果的均勻性要好于樣品位置固定時(shí)的測(cè)試,這也是我們推薦定期輪換位置的原因。
材料在氙燈試驗(yàn)箱中的老化均勻性是好的,但仍然存在一定的偏差。所以,當(dāng)我們要在不同材料的相對(duì)耐久性能方面做出精確的結(jié)論時(shí),筆者推薦無(wú)論是旋轉(zhuǎn)鼓式試驗(yàn)箱還是平板式試驗(yàn)箱,每個(gè)材料應(yīng)至少測(cè)試3 個(gè)以上的樣品,取其平均值,且測(cè)試過程中定期輪換樣品位置。