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人工加速老化測試——氙燈試驗箱

來源:翁開爾有限公司
發(fā)布時間:2018-04-16T18:04:10
討論兩種常見的、不同類型、測試條件一致的氙燈試驗箱。詳述 了其不同的配置對光譜、輻照度控制、過濾器類型、潮濕、濕度控制、 溫度控制和校準(zhǔn)等的影響。闡述了樣品安置、設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)等實 際操作方面的問題以及老化測試標(biāo)準(zhǔn)。

全世界每年因老化而造成的產(chǎn)品損失達(dá)數(shù)億美元,材料的老化包括褪色、失光、氧化、開裂、粉化和強度下降等現(xiàn)象。目前,評價材料的老化主要通過2種方法:戶外曝曬和人工加速老化。其中人工加速老化主要有開放式碳弧燈、紫外光和氙弧燈。文中主要討論2 種常用的氙燈試驗箱。

1 旋轉(zhuǎn)鼓型和平板型氙燈試驗箱

1918年,世界上出現(xiàn)了第1臺旋轉(zhuǎn)鼓式氙燈老化試驗箱,它使用1個碳弧燈作為光源,光源或燈管垂直放置在儀器的中央,周圍帶有1個過濾系統(tǒng)。測試樣品面向光源安裝,并像傳送帶一樣圍繞中心燈旋轉(zhuǎn)。自第一次世界大戰(zhàn)以來,這種試驗箱也不斷地改進(jìn),但其基本設(shè)計原理一直沒有改變。最為常見的試驗箱的燈管冷卻系統(tǒng)采用水冷卻,這種類型的水冷氙弧試驗箱被稱為“旋轉(zhuǎn)鼓型”。

近年來,出現(xiàn)了新型的靜態(tài)樣品安置的氙燈試驗箱,在測試室的頂部安裝了一個或多個氣冷氙燈管。在這一系統(tǒng)中,過濾器是平

板型的,且被置于燈管下部,同時在測試室的頂部和側(cè)部裝有反射系統(tǒng)以增強輻照度的均勻性。測試樣品被安裝在燈管下方的樣品盤上。托盤略微傾斜小角度,以便使水流走,這種類型的試驗箱被稱為 “平板型”。

無論哪種類型的試驗箱,都帶有控制光線強度(輻照度)、溫度和相對濕度的控制系統(tǒng),如圖1、2 所示。

轉(zhuǎn)鼓式氙燈試驗箱和平板式氙燈試驗箱

氙燈試驗箱廣泛用來測試材料和產(chǎn)品的光穩(wěn)定性和抗老化性,因為氙弧燈發(fā)出的光譜很接近完整的包括紫外線(UV)、可視光和紅外線(IR)太陽光譜。為獲得準(zhǔn)確的,重復(fù)性好的測試結(jié)果,所有的光穩(wěn)定性或老化性能測試必須控制光線的質(zhì)量,光強的改變會影響材料損壞的速度,而光譜能量分布的改變則會影響材料降解的速度和類型。

氙弧燈的發(fā)射情況是比較復(fù)雜的,因為它牽扯幾個變量,包括過濾器傳輸、輻照度控制點、發(fā)光強度以及燈管老化等。輻照度控制系統(tǒng)對光強和光譜都有影響。下面將分別就氙燈試驗箱的幾個主要控制參數(shù)分別討論。

1.1光學(xué)過濾器

未經(jīng)濾光的氙弧燈發(fā)射過多的短波紫外線,以至于不能很好的模擬地球表面自然暴露,因此,試驗箱使用各種類型的過濾器來減少不必要的短波射線。過濾器的選擇取決于被測試的材料和使用環(huán)境。大多數(shù)過濾器型號都對光譜的短波部分進(jìn)行有效地過濾。

平板型氙燈試驗箱給每一個氣冷氙燈配備了一塊或多塊平面玻璃過濾器。水冷旋轉(zhuǎn)鼓式試驗箱使用不同的過濾系統(tǒng),包括圍繞氙燈放置的圓柱形內(nèi)、外過濾器。

目前,氙燈試驗箱中采用3種不同的過濾器系統(tǒng)。ASTM G155標(biāo)準(zhǔn)中,它們分別被命名為日光過濾器、窗玻璃過濾器和延伸紫外線過濾器。ISO標(biāo)準(zhǔn)使用不同的命名法。對于日光光譜、透過窗玻璃的陽光光譜,IS0 11341(顏料)中分別稱做“方法1”和 “方法2”;IS0 4892-2(塑料)中分別稱做“方法A” 和“方法B”。ISO標(biāo)準(zhǔn)中沒有提到延伸紫外線光譜,但有幾個SAE標(biāo)準(zhǔn)則對此有要求。

這些過濾器之間的最重要的區(qū)別是短波紫外線傳輸和光譜截止點。不同數(shù)量的短波紫外線可顯著地影響降解的速度和類型。老化試驗箱的制造商經(jīng)常使用他們自己的命名法來給各類過濾器和過濾器系統(tǒng)命名。

日光過濾器是應(yīng)用最為廣泛的氙燈過濾器,它可產(chǎn)生非常類似夏日正午陽光的光譜(有時稱作陽光最大值)。平板氙燈試驗箱的制造商把這一類型的過濾器簡稱作“日光過濾器”??梢援a(chǎn)生類似的日光過濾作用的過濾器組合,稱作“硼硅酸鹽/硼硅酸鹽”(Boro/Boro) 和“CIRA/碳酸石灰”。

太陽光、日光過濾器、Boro/Boro及CIRA/碳酸石灰的過濾器光譜能量分布,如圖3所示。大部分的過濾器都能很好地匹配太陽光的光譜。

各類光譜的比較

不同的過濾器在超短紫外波長區(qū)域有著顯著的差別。雖然平板日光過濾器和旋轉(zhuǎn)鼓式CIRA/SL 過濾器都能很好地與陽光吻合,但旋轉(zhuǎn)鼓式 B oro/B oro過濾器在280nm處有著不真實的低截止波長(遠(yuǎn)比太陽光的295nm截止點更為嚴(yán)格)。也就意味著樣品所受的紫外光曝露遠(yuǎn)短于實際的使用環(huán)境,他可以加速材料的老化,但并不真實并可以導(dǎo)致一些材料的相關(guān)性問題。

窗玻璃過濾器模擬透過窗玻璃的太陽光譜,通常用于室內(nèi)產(chǎn)品的老化測試。用于平板型氙燈試驗箱簡稱“窗玻璃過濾器”。用于旋轉(zhuǎn)鼓試驗箱的過濾器則稱為“硼硅酸鹽/蘇達(dá)石灰”(也叫做Boro/蘇達(dá)石灰,Boro/SL等)。圖4顯示了一個平板型和旋轉(zhuǎn)鼓式窗玻璃過濾器的SPD,與通過窗玻璃過濾的陽光進(jìn)行的比較。兩種類型的窗玻璃過濾器都可很好地與通過窗玻璃的實際陽光吻合。

平板型窗玻璃過濾器在關(guān)鍵短波紫外線區(qū)域里更為真實一些。這一差異對于一些材料的黃變和物理性能變化是非常重要的。褪色和變色是暴露在室內(nèi)的材料的最普遍的問題。由于褪色和變色通常為長波紫外線和可視光降解的結(jié)果,這一差異會嚴(yán)重地影響測試結(jié)果。

1.2輻照度控制

任何類型的氙燈燈管的輸出都會隨著時間而衰減。先進(jìn)的氙燈試驗箱使用一個反饋回路控制系統(tǒng)對此進(jìn)行補償。有了該系統(tǒng),操作人員可預(yù)設(shè)輻照度水平,而測試室中的輻照度傳感器對光線進(jìn)行測量。當(dāng)燈管老化導(dǎo)致輸出衰減時,系統(tǒng)會通過增加氙燈的功率來進(jìn)行自動補償。

理論上,光線強度可以在氙燈光譜的任意位置進(jìn)行監(jiān)控,但通常使用的只是為數(shù)不多的幾個波段。一般在材料最為敏感的光譜區(qū)域進(jìn)行輻照度控制(例如,預(yù)計會出現(xiàn)降解的區(qū)域)。此外,輻照度控制點還因行業(yè)、應(yīng)用的不同而改變。

340nm控制點廣泛應(yīng)用于加速老化測試中,對于戶外耐久性產(chǎn)品的老化測試來說,短波紫外線區(qū)域最具危險性。340nm的控制要求帶有一個裝備有過濾器的紫外線傳感器,它只允許以340nm為中心的狹窄波段通過。通常,這對于涂料、塑料、屋面材料等是理想的控制點。最常見的輻照度控制點是 0.35或0.55W/m2/nm@340nm.

420nm控制點一般與窗玻璃過濾器配套用于材料的室內(nèi)光穩(wěn)定性測試。對420nm的控制,要求紫外線傳感器裝備有一個濾光器,它只允許以 420nm為中心的紫外線窄帶通過。該系統(tǒng)測試的對象,通常是那些主要由長波紫外線和可視光造成損壞的材料,例如針織品中的染料和色素、紙張和油墨。室內(nèi)模擬的最常見的輻照度設(shè)置點是 1.10W/m2/nm@420nm。

平板型和旋轉(zhuǎn)鼓型試驗箱通常裝有340nm或 420nm窄帶輻照度控制系統(tǒng)。根據(jù)不同的型號,某些歐洲測試箱可使用一個寬帶TUV(完整紫外線, 300~400nm),或一個極寬帶完整輻照度傳感器 (280—800nm)。寬帶傳感器不會對紫外線的相對小的變化做出反應(yīng),這一非敏感性可能給由光譜短波紫外線部分驅(qū)動的關(guān)鍵降解機制帶來問題。

總而言之,平板型和旋轉(zhuǎn)鼓型試驗箱帶有高效、等量的反饋回路輻照度控制系統(tǒng)。建議定期更換燈管會減少燈管老化的影響。通過使用將輻照度控制在340nm或者420nm的傳感器,在特定區(qū)域的光譜改變量會被進(jìn)一步減小。

1.3潮濕

平板型氙燈試驗箱和旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗箱都能通過向測試樣品噴淋水來模擬戶外潮濕的效果。這一方法對于模擬熱沖擊或機械腐蝕特別有效。

在平板型試驗箱內(nèi),測試樣品被安裝在一個平面樣品托盤上,水平傾斜5。。噴淋水能均勻地噴灑到樣品的表面,同時由于樣品放置接近水平,水不會很快流走,使得樣品在整個潮濕循環(huán)周期中都保持潮濕。

旋轉(zhuǎn)鼓型試驗箱有一個噴淋條和噴嘴,當(dāng)旋轉(zhuǎn)的樣品經(jīng)過時,向其噴水。每分鐘內(nèi),樣品約有3s處于潮濕狀態(tài)。某些試驗箱裝有2個噴淋條,可以在樣品的正反面同時噴水。由于樣品垂直放置,水會很快從表面流走。在潮濕間隙,樣品有可能在轉(zhuǎn)離噴淋位置后變干。

1.4相對濕度控制

對于許多材料而言,相對濕度(RH)的控制是很關(guān)鍵的,大多數(shù)的測試標(biāo)準(zhǔn)都有相對濕度控制的要求。旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗箱和平板型試驗箱都可加裝相對濕度控制系統(tǒng)。因為大量的空氣必須在測試室中流動以保持測試溫度,所以對相對濕度的精確控制是比較困難的。要控制相對濕度,必須監(jiān)控測試室空氣的溫度。平板型氙燈試驗箱精確的相對濕度控制系統(tǒng)(美國Q-Panel公司專利)超過了ISO, ASTM,AATCC和SAE測試標(biāo)準(zhǔn)的要求,并廣泛地運用在戶外曝曬測試中。

1.5溫度控制

溫度控制是一個關(guān)鍵的卻經(jīng)常被忽視的測試參數(shù)。旋轉(zhuǎn)鼓式和平板型試驗箱通常通過控制黑板溫度來控制測試環(huán)境。黑板溫度計是一塊涂有黑色涂層的金屬面板,它帶有附著在表面的溫度傳感元件,這些元件被稱作“非絕緣黑板”。

兩種類型的試驗箱中都可裝有絕緣的黑板溫度計(在ISO標(biāo)準(zhǔn)中被叫做“黑標(biāo)溫度”)。這些被裝在一個絕緣塑料座上,通常絕緣的黑板比非絕緣黑板高5°~10°。

許多旋轉(zhuǎn)鼓型和平板型的試驗箱型號都可控制測試室環(huán)境溫度和黑板溫度。

2實際操作

一臺真正有用的氙燈試驗箱應(yīng)該能夠提供測試所需的所有曝露條件,且同時還要考慮其實際使用情況。此外,如果某個氙燈試驗箱,無論其技術(shù)有多先進(jìn),但他難于使用、購買、操作及維護(hù)的費用太高,它仍不能算是有用的。

2.1 樣品容量和占地面積

平板型試驗箱體積小巧,但其測試室的容量很多。它的暴露區(qū)域是501m2(3232cm2),這比類似“構(gòu)造”的旋轉(zhuǎn)鼓型試驗箱多出了近50%的暴露區(qū)域,見表2。

樣品容量和占地面積

2.2樣品安裝

平板型氙燈試驗箱的滑出式樣品盤,樣品的安裝要比在旋轉(zhuǎn)鼓型的快得多、容易得多,也靈活得多。安裝盤可容納不同尺寸的平面板或三維樣品,例如部件、瓶子和試管等(如圖5所示)。平面樣品盤還對測試在溫度升高時流動的材料、暴露在石化盤中的物質(zhì)以及在屋頂應(yīng)用中的蓄池很有幫助。旋轉(zhuǎn)鼓型試驗箱只能對平面板進(jìn)行立式安裝。必須使用特制的固定器,以便將樣品掛在暴露夾上(如圖6 所示)。

平板式氙燈

旋轉(zhuǎn)鼓氙燈試驗箱樣品

2.3維修保護(hù)

平板型氙燈試驗箱維修保養(yǎng)方便,燈管的安裝和更換均很方便,且其過濾器無需更換。平時經(jīng)常性的維修保護(hù)均可從設(shè)備的正面進(jìn)行。在旋轉(zhuǎn)鼓型的試驗箱中,水冷燈管和過濾器的更換很不方便,必須移開測試樣品以進(jìn)行常規(guī)的燈管和過濾器更換。

2.4氣冷燈與水冷燈

除了光線,氙弧燈還會在可視光和IR射線產(chǎn)生很多的熱量,這給操作和維護(hù)帶來了一定的問題。平板型氙燈試驗箱避免了因通過燈管夾排出大量的空氣而產(chǎn)生過多的熱量,這一簡單、經(jīng)濟的裝置被稱為氣冷。

旋轉(zhuǎn)鼓式使用水冷燈系統(tǒng)。由于水是很好的熱量傳導(dǎo)載體,因此旋轉(zhuǎn)鼓式燈可以在一個非常高的瓦數(shù)進(jìn)行操作以產(chǎn)生高輻照度。水冷系統(tǒng)也有以下一些缺點。

1)燈管/過濾器裝置比較復(fù)雜,帶有內(nèi)部、外部過濾器等。

2)冷卻水與高壓電流近似,所以,為安全起見,連接器和密封必須非常精確并高度耐用。

3) 由于使用的特殊連接件,因而燈管非常昂貴。

4)冷卻水必須非常純凈以便減輕任何在燈管和過濾器上積聚的雜質(zhì)。

5) 冷卻水本身必須由一個冷卻器進(jìn)行冷卻。

6)水泵有維護(hù)的需要。

2.5 輻照度校準(zhǔn)

平板型的輻照度校準(zhǔn)系統(tǒng)使用獨立的輻射計,校正僅需要幾分鐘時間。要校準(zhǔn)平板型傳感器,輻射計的傳感元件被置于安裝盤中通常放測試樣品的位置。其數(shù)據(jù)傳送電纜被捕入儀表盤前面的校準(zhǔn)端口。當(dāng)輻射計測量燈管輸出并發(fā)送信號到面板上的控制系統(tǒng)時,只需一次按鍵就可完成校準(zhǔn),它自動相應(yīng)地調(diào)節(jié)校準(zhǔn)。在轉(zhuǎn)錄或調(diào)換數(shù)字過程中不會出現(xiàn)人為錯誤。所有的校正過程,都無需移動燈管或過濾器。

在旋轉(zhuǎn)鼓型氙燈試驗箱中,輻照度校正是一個多階段步驟,它必須使用一個特制的校準(zhǔn)燈。

1)多數(shù)測試樣品必須被移開。

2)操作燈和過濾器必須被移開。

3)必須安裝一個經(jīng)校準(zhǔn)的燈管。

4)經(jīng)校準(zhǔn)燈管的輻照度必須與預(yù)定值(經(jīng)校準(zhǔn)的值)進(jìn)行比較。

5)操作員必須調(diào)節(jié)儀器以使測量值與校準(zhǔn)值一致。

6)經(jīng)校準(zhǔn)的燈管必須被移開。

7)操作燈和過濾器必須重新安裝。

8) 在暴露重新開始時,必須重新安裝測試樣品。

3測試標(biāo)準(zhǔn)

在過去10年中,幾乎所有的主要測試標(biāo)準(zhǔn)都已由對基于硬件要求(如水冷燈管vs風(fēng)冷燈管)描述轉(zhuǎn)變?yōu)閷谛阅艿臏y試樣品暴露環(huán)境(亦即測試條件)的描述。1日式標(biāo)準(zhǔn)的制定是因為當(dāng)時缺乏有效的技術(shù)去精確測量和控制嚴(yán)格的測試條件。由于不能控制,所以我們的標(biāo)準(zhǔn)只能簡單的描述裝置。希望曝曬試驗的樣品因為使用相同的硬件,能達(dá)到相同的應(yīng)力和結(jié)果,但常常事與愿違。

目前,隨著技術(shù)的進(jìn)步,大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化組織,包括ISO和ASTM,都傾向于發(fā)展以性能為基礎(chǔ)的測試手段和方式。這些方式定出了測試條件(如輻照、光譜、溫度、濕度等)以及可接受的性能范圍事實上,ISO的指導(dǎo)綱領(lǐng)這樣要求,“只要可能,就應(yīng)以性能的方式,而不是設(shè)計或描述特征來表達(dá)要求”。與此類似,美國國家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會(ANSI)對標(biāo)準(zhǔn)作出了這樣的規(guī)定“基于性能,而不是詳細(xì)設(shè)計來指定核心特征?!?/p>

這些新的、以性能為基礎(chǔ)的測試手段則為使用者帶來最大的利益。它只是規(guī)定了詳細(xì)的測試條件,允許使用新技術(shù)和控制方法,還允許有競爭(可以為使用者節(jié)約成本)。ISO指導(dǎo)綱領(lǐng)意識到這些優(yōu)越性,并申明,“這一方法給技術(shù)發(fā)展帶來了最大的自由空間”。

列出部分代表性的以性能為基礎(chǔ)的國際標(biāo)準(zhǔn): IS04892,塑料一實驗室光源暴露方法;IS011341,色漆和清漆的人工加速老化;IS011431,建筑密封劑、膠粘劑的人工加速老化;IS018909,成像材料、膠卷和印刷品、圖像穩(wěn)定性;IS012040,顏料和打印油墨的光穩(wěn)定性;AATCCTM16,顏色的光穩(wěn)定性; AATCC TM169,針織品的抗老化性;ASTM C1442,密封劑耐老化性標(biāo)準(zhǔn);ASTM D2565,塑料氙弧曝曬試驗;ASTM D3424,評估打印材料光穩(wěn)定性的測試方法;ASTM D4303,評估藝術(shù)家顏料光穩(wěn)定性的測試方法;ASTM D4459,室內(nèi)用塑料的氙燈老化標(biāo)準(zhǔn); ASTM D4798,瀝青材料的人工加速老化(氙燈曝露)標(biāo)準(zhǔn);ASTM D5071,可光學(xué)降解塑料的氙燈老化標(biāo)準(zhǔn);ASTM CJ151,非金屬材料的人工加速老化測試; ASTM G155,非金屬材料的氙燈人工加速老化測試。

4概述和結(jié)論

結(jié)合圖表,文中討論了氙燈測試的關(guān)鍵參數(shù),包括光譜、光線強度(輻照度)、測試室溫度、黑板溫度以及相對濕度等,都可以通過不同的硬件配置進(jìn)行控制。

新的、以性能為基礎(chǔ)的測試標(biāo)準(zhǔn)對業(yè)界具有明顯的優(yōu)越性,它們詳細(xì)描述了暴露環(huán)境,為實驗室老化在技術(shù)和控制方面的進(jìn)步拓展了空間,允許用戶靈活地選擇氙燈試驗箱。

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